一种工业乙醛酸的连续制备工艺制造技术

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  本发明专利技术技术方案公开了一种工业乙醛酸的连续制备工艺，属精细有机化工及乙醛酸合成技术领域。本发明专利技术的主要创新点是在合成工艺流程中引入微流控技术、微孔膜分离技术等，利用复合催化剂催化空气氧化乙二醛一步合成乙醛酸。与现存技术相比，它明显的有益效果是（1）流程安全、连续快捷、生产效率高、占用空间小；（2）无废水、废气、废固产生，复用水能循环利用，对环境保护和水资源节用非常有利；（3）复合贵金属催化剂消耗低，乙二醛转化率大幅度提升，（4）它还具有无须蒸馏浓缩就能得到较高含量乙醛酸的特点，对降低生产所带来的成本非常有利。对降低生产所带来的成本非常有利。对降低生产所带来的成本非常有利。

  [0002]乙醛酸是一种重要的有机合成中间体，大范围的应用于香料、医药、农药、食品、清漆原料、染料、塑料添加剂等有机合成中间体，也可用于香兰素、乙基香兰素、扁桃酸、对羟基苯甘氨酸、对羟基苯乙酸、尿囊素等产品。[0003]乙醛酸的合成工艺基本分为2大类，化学合成包括“乙二醛硝酸氧化法”、“顺酐臭氧氧化法”、“乙二醛双氧水氧化法”等，电化学合成主要是“草酸电解还原法”。目前，国内主要是采用的还是“乙二醛硝酸氧化法”和“草酸电解还原法”生产的基本工艺。[0004]“乙二醛硝酸氧化法”是目前工艺较为成熟、成本相比来说较低的乙醛酸合成方法，它是乙二醛在复合催化剂作用下被稀硝酸氧化成乙醛酸，氧化过程同时会副产大量草酸和一氧化氮。[0005]乙二醛硝酸氧化法的化学反应方程式如下：3CHO‑CHO +2HNO3 →ꢀ3CHO‑COOH +2NO

  1.一种工业乙醛酸的连续制备工艺，其特征是，它包含以下步骤：（1）把复合催化剂活化处理，然后装入微通道反应器；（2）把空气和乙二醛进行气‑液混合，然后加压送入微通道反应器；（3）在微通道反应器中按照设定的温度、压力、时间一步合成乙醛酸，化学反应方程式如下2CHO‑CHO+O2→2CHOCOOH； （4）再经降压、降温、气‑液分离，利用微孔膜分离技术，在微孔膜压滤机中压滤除水浓缩得到60%±的高含量乙醛酸。2.依据权利要求1所述的一种工业乙醛酸的连续制备工艺，其特征是，所述的复合催化剂是包括Pd/C、Ag/Al2O3、Pt/Al2O3、Pt‑Cu丝网中的两种或两种以上混合物。3.依据权利要求1所述的一种工业乙醛酸的连续制备工艺，其特征是，所述的复合催化剂优选Ag/Al2O3与Pt/Al2O3混合物，二者混合比例为4～8:1。4.依据权利要求1所述的一种工业乙醛酸的连续制备工艺，其特征是，所述的复合催化剂Ag/Al2O3与Pt/Al2O3按4～8:1比例混合后，再放入10%的硝酸铜溶液中于20～40℃温度条件浸泡16～24h。5.依据权利要求1所述的一种工业乙醛酸的连续制备工...